Die auf Python basierende Open-Source-Software LABS (Laboratory Automation and Batch Scheduling) zur Automatisierung der elektrochemischen Synthese erlaubt nebst der Durchflusszelle auch die Anbindung von Peripheriegeräten wie dem Fraktionssammler LAMBDA OMNICOLL, Mehrwegpumpen und Stromwahlventilen.
Fraktionssammler LAMBDA OMNICOLL und die Automatisierung der elektrochemischen Synthese mit LABS Software
Die Automatisierung der elektrochemischen Synthese mit der auf Python basierenden Open-Source-Software LABS sorgt mit der präzisen Steuerung des elektrischen Stroms, der Spannung und dem Reaktionsparameter Temperatur für die optimale Effizienz und Sicherheit zur Herstellung der chemischen Verbindungen. Um den kontinuierlichen elektrochemischen Prozess zu untersuchen, werden in die Verfahrensanlage nebst Pumpen auch Peripheriegeräte wie Ventile und Fraktionssammler integriert:
Abbildung 1: Schematische Ansicht des automatisierten Versuchsprozesses mit einer elektrochemischen Durchflusszelle, Pumpen, Stromwahlventilen und einem über die RS-232 Schnittstelle angesteuerten Fraktionssammler LAMBDA OMNICOLL. Ref.: DOI 10.1002/asia.202300380.
Elektrochemischen Synthese zur Herstellung von 2,2′-Biphenol
Ein Teilgebiet der Elektrochemie ist die elektrochemische Synthese, die zur Herstellung von chemischen Verbindungen dient. Prof. Dr. Siegfried R. Waldvogel und sein Forschungsteam an der Johannes Gutenberg-Universität Mainz (JGU, Deutschland) sind seit Jahren mit Untersuchungen von dehydrierender C-C-Kupplung von und mit Phenolen vertraut.
In ihrer neuesten wissenschaftlichen Veröffentlichung (https://doi.org/10.1002/asia.202300380) beschreibt die Forschungsgruppe nun die Optimierung der kontinuierlichen anodisch oxidativen Homokupplungsreaktion von 2,4-Dimethylphenol in 2,2′-Dihydroxy-biphenyl (2,2′-Biphenol):
Die Chemiker automatisierten das elektrochemische Syntheseverfahren mit der Open-Source Software LABS (Laboratory Automation and Batch Scheduling), eine Flask-basierte Python-Software mit einer webbasierten Benutzeroberfläche. LABS erlaubte den Chemikern nebst der Durchflusszelle auch die Anbindung des Fraktionssammlers LAMBDA OMNICOLL und weiterer Peripheriegeräte wie Mehrwegpumpen und Stromwahlventilen.
Abbildung 2: Referenz: Maximilian M. Hielscher, Maurice Dörr, Johannes Schneider & Prof. Dr. Siegfried R. Waldvogel (2023). LABS: Laboratory Automation and Batch Scheduling – A Modular Open Source Python Program for the Control of Automated Electrochemical Synthesis with a Web Interface. Chem. Asian J. 2023, 18, e202300380.
https://doi.org/10.1002/asia.202300380. Das Schema links zeigt den automatisierten Strömungsaufbau (Elektrolytenfluss von rechts nach links), der eine kontinuierliche und zyklische Elektrolyse ermöglicht. Das Bild rechts (von J. Schneider) zeigt den Versuchsaufbau mit beschrifteten Komponenten: air pressure regulator = Luftdruckregler, fraction collector = Fraktionssammler LAMBDA OMNICOLL, waste = Abfall, flow cell = elektrochemische Durchflusszelle, stream selector valves = Stromwahlventile, solenoid valves = Magnetventil, 4-channel peristaltic pump = Mehrkanalpumpe für 4 Ströme, reservoir = Reservoir, reactants and solvents = Reaktanden und Lösungsmittel.
Der Versuchsaufbau beinhaltet das Sammeln von Elektrolyten in ein Reservoir mithilfe eines 12-Wege-Stromwahlventils. Das unter Druck stehende Reservoir ist mit der ungeteilten elektrochemischen Durchflusszelle verbunden. Der Auslass der Durchflusszelle ist mit dem 6-Port Knauer-Ventil verbunden, das den Fluss des elektrolysierten Produkts entweder zurück zum Reservoir, in einen Abfallkanister oder zum LAMBDA OMNICOLL Fraktionssammler leitet. Alle Geräte sind über LABS miteinander verbunden, das die automatisierte Elektrosynthese steuert.
Wie ist das LABS-System zur Automatisierung des Herstellungsverfahrens aufgebaut?
Das LABS-System zur Automatisierung des Herstellungsverfahrens besteht aus zwei Hauptkomponenten:
- Frontend: Webbasierte Benutzeroberfläche (Flask-Python)
- Backend: Verwaltung der Logik zur Steuerung der Setups.
Das Backend kommuniziert mit den angeschlossenen Geräten unter Verwendung des asynchronen Netzwerk-Frameworks „Twisted“ und unterhält eine Viele-zu-Eins-Beziehung mit der „Flask“ Benutzeroberfläche.
Die Aufgaben des Backends und Frontends werden auf einem Windows-PC ausgeführt, der für den Betrieb mit NVidia GeForce GTX 1650 und 2x Realtek PCIe GbE Family Controller ausgestattet ist.
Welche Vorteile bietet LABS den Chemikern für die Optimierung chemischer Anwendungen?
Die Anwendung von LABS erfordert keine umfangreichen Programmierkenntnisse und durch die Bereitstellung zugänglicher Python-Skripte und Python-Methoden ermöglicht das LABS Software-Paket den Chemikern unterschiedlicher Fachrichtungen, ähnliche chemischen Syntheseanwendungen und Arbeitsabläufe mit dem automatisierten Prozesssysteme zu optimieren:
Dank seiner offenen Programmierstruktur ermöglicht das Softwarepaket LABS, sich an zusätzlich integrierten Sensoren oder Messgeräte anzupassen und so komplexere Rückkopplungsschleifen zu schaffen.
Zur Förderung der Transparenz und Zusammenarbeit innerhalb der Entwickler-Community steht der Quellcode sowohl für das Frontend als auch für das Backend der Software auf GitHub frei zur Verfügung.
Ausblick für die Automatisierung von Laborgeräten
Nebst der beschriebenen elektrochemischen Synthese planen die Entwickler, zukünftig weitere Projekte auf LABS aufzubauen und dabei die Unterstützung schrittweise auf weitere automatisierbare Laborgeräte auszuweiten.
Die Laborgeräte benötigen zur Automatisierung die entsprechende API-Schnittstellen (siehe z.B. LAMBDA Laborgeräte mit eingebauten Schnittstellen.)
Erfahren Sie mehr über die elektrochemische Synthese und Automatisierung
Schlüsselwörter: Automatisierung, elektrochemische Synthese, LABS, Fraktionssammler, 2,2′-Biphenol